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MINISTERO DELLA SALUTE DECRETO 18 aprile 2006
Recepimento della direttiva 2005/10/CE della Commissione del 4 febbraio 2005, recante definizione dei metodi di campionamento e di analisi per il controllo ufficiale del tenore di benzo(a)pirene nei prodotti alimentari.
Gazzetta Ufficiale N. 147 del 27 Giugno 2006
Gazzetta Ufficiale N
IL MINISTRO DELLA SALUTE
Vista la direttiva 2005/10/CE della Commissione del 4 febbraio 2005
recante definizione dei metodi di campionamento e di analisi per il
controllo ufficiale del tenore di benzo(a)pirene nei prodotti
alimentari;
Visto il Regolamento (CE) n. 466/2001 della Commissione
dell'8 marzo 2001 che definisce i tenori massimi di taluni
contaminanti presenti nelle derrate alimentari;
Visto il Regolamento (CE) n. 208/2005 della Commissione del
4 febbraio 2005 che modifica il regolamento (CE) n. 466/2001 per
quanto riguarda gli idrocarburi policiclici aromatici;
Visto l'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283;
Visto il decreto del Presidente della Repubblica 26 marzo 1980, n.
327 ed in particolare l'art. 9;
Visto il parere della Commissione per la determinazione dei metodi
ufficiali di analisi di cui all'art. 21 della legge 30 aprile 1962,
n. 283, espresso nella seduta del 14 marzo 2006;
Decreta:
Art. 1.
1. Il controllo ufficiale del tenore di benzo(a)pirene nei prodotti
alimentari deve essere effettuato secondo i metodi di campionamento e
di analisi riportati negli allegati al presente decreto.
Il presente decreto sara' trasmesso alla Corte dei conti per la
registrazione e sara' pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della
Repubblica italiana.
Roma, 18 aprile 2006
Il Ministro (ad interim): Berlusconi
Registrato alla Corte dei conti l'8 giugno 2006
Ufficio di controllo preventivo sui Ministeri dei servizi alla
persona e dei beni culturali, registro n. 3, foglio n. 379
Allegato I
METODI DI CAMPIONAMENTO PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI
BENZO(A)PIRENE NELLE DERRATE ALIMENTARI
1. Finalita' e campo di applicazione.
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di
benzo(a)pirene nei prodotti alimentari vengono prelevati secondo le
modalita' descritte di seguito indicate. I campioni globali cosi'
ottenuti sono considerati rappresentativi delle partite. La
conformita' al tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n.
466/2001 e' determinata in funzione dei tenori rilevati nelle
aliquote analizzate.
2. Definizioni.
2.1. Partita: quantitativo di prodotto alimentare identificabile,
consegnato in un'unica volta, per il quale e' stata accertata,
dall'addetto al controllo ufficiale, la presenza di caratteristiche
comuni, quali l'origine, la varieta', il tipo d'imballaggio, il
confezionatore, lo spedizioniere, la marcatura.
2.2. Sottopartita: porzione di una grande partita designata per
l'applicazione delle modalita' di prelievo. Ciascuna sottopartita
deve essere fisicamente separata e identificabile.
2.3. Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in
un solo punto della partita o della sottopartita.
2.4. Campione globale: campione ottenuto riunendo tutti i
campioni elementari prelevati dalla partita o dalla sottopartita.
2.5. Aliquota: porzione corrispondente ad un quinto del campione
globale macinato.
3. Disposizioni generali.
3.1. Personale
Il prelievo dei campioni deve essere effettuato da personale
qualificato che deve operare secondo le modalita' del presente
allegato.
3.2. Prodotto da campionare
Ciascuna partita da controllare e' oggetto di campionamento
separato. Conformemente alle disposizioni specifiche del presente
allegato, le grandi partite devono essere suddivise in sottopartite,
che devono essere oggetto di campionatura separata.
3.3. Precauzioni da prendere
A partire dal campionamento fino alla preparazione dei campioni
e' necessario evitare qualsiasi alterazione che possa modificare il
tenore di benzo(a)pirene e compromettere le analisi o la
rappresentativita' del campione globale.
3.4. Campioni elementari
I campioni elementari devono essere prelevati, per quanto
possibile, in vari punti distribuiti nella partita o sottopartita.
Qualsiasi deroga a tale norma deve essere segnalata nel verbale di
cui al punto 3.7.
3.5. Preparazione del campione globale
Il campione globale viene ottenuto riunendo e mescolando i
campioni elementari.
3.6. Preparazione delle aliquote
Il campione globale dopo macinazione e omogeneizzazione deve
essere suddiviso in 5 aliquote uguali.
Ogni aliquota deve essere collocata in un recipiente pulito, di
materiale inerte, che la protegga adeguatamente contro qualsiasi
fattore di contaminazione e danno che potrebbe essere causato dal
trasporto o dalla conservazione.
3.7. Sigillatura ed etichettatura dei campioni
Ogni campione viene sigillato sul luogo del prelievo e ciascuna
aliquota viene identificata secondo le modalita' del decreto del
Presidente della Repubblica n. 327/1980. Per ciascun prelievo di
campione, si redige un verbale di campionamento che consenta di
identificare con certezza la partita campionata, la data e il luogo
di campionamento, nonche' qualsiasi informazione supplementare che
possa essere utile all'analista.
4. Modalita' di campionamento.
Il metodo di campionamento applicato deve garantire che il
campione globale sia rappresentativo della partita che deve essere
controllata.
4.1. Numero di campioni elementari
Nel caso degli oli, per i quali e' lecito presumere una
distribuzione omogenea del benzo(a)pirene nella partita, e'
sufficiente prelevare un campione elementare per partita per
costituire il campione globale. Occorre indicare il riferimento al
numero della partita. Per quanto riguarda l'olio d'oliva e l'olio di
sansa si rimanda al regolamento (CE) n. 1989/2003 della Commissione.
Per altri prodotti il numero minimo di campioni elementari da
prelevare per partita e' indicato nella tabella 1. I campioni
elementari avranno peso analogo, non inferiore a 100 g ciascuno,
formando un campione globale di peso non inferiore ai 300 g (cfr.
punto 3.5).
Tabella 1
Numero minimo di campioni elementari
da prelevare dalla partita
Peso della partita (in kg) Numero minimo di campioni
elementari da prelevare
- -
< 50 3
da 50 a 500 5
> 500 10
Se la partita e' composta da confezioni singole, il numero di
confezioni che va prelevato per formare un campione globale e'
indicato nella tabella 2.
Tabella 2
Numero di campioni elementari da prelevare per formare un campione
globale se la partita e' composta da confezioni singole
Numero di confezioni o unità Numero di campioni elementari
nella partita o sottopartita o unità da prelevare
- -
da 1 a 25 1 confezione o unità
da 26 a 100 circa il 5 % o almeno
2 confezioni o unità
> 100 circa il 5 %, al massimo
10 confezioni o unità
4.2. Campionamento a livello di vendita al dettaglio
Il prelievo di campioni nella fase della commercializzazione al
dettaglio deve essere conforme, se possibile, alle disposizioni di
campionamento di cui ai punti 3.5, 3.6 e 3.7. Ove cio' non sia
possibile si potranno usare altre procedure di prelievo efficaci per
i prodotti al dettaglio, purche' garantiscano una sufficiente
rappresentativita' della partita oggetto di campionamento.
5. Conformita' della partita o sottopartita alle specifiche.
Il laboratorio di controllo deve sottoporre il campione di
laboratorio destinato a provvedimenti di esecuzione a doppia analisi,
nei casi in cui i risultati ottenuti dalla prima analisi siano meno
del 20% inferiori o superiori al livello massimo, e in tali casi
calcolare la media dei risultati.
La partita e' ritenuta conforme, qualora il risultato della prima
analisi o, laddove si sia rivelata necessaria una doppia analisi,
qualora la media non superi il rispettivo tenore massimo, stabilito
dal regolamento (CE) n. 208/2005, tenendo conto degli opportuni
margini di errore.
La partita non risulta conforme al tenore massimo, stabilito dal
regolamento (CE) n. 208/2005, qualora il risultato della prima
analisi o, laddove si sia rivelata necessaria una doppia analisi,
qualora la media superi il tenore massimo oltre ogni ragionevole
dubbio, tenuto conto degli opportuni margini di errore.
Allegato II
PREPARAZIONE DEI CAMPIONI E CRITERI PER I METODI DI ANALISI
UTILIZZATI NEL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI BENZO(A)PIRENE NELLE
DERRATE ALIMENTARI
1. Precauzioni e considerazioni di natura generale relativamente alla
presenza di benzo(a)pirene nei campioni di prodotti alimentari.
Il requisito fondamentale consiste nell'ottenere un campione
globale rappresentativo ed omogeneo senza introdurre contaminazioni
secondarie.
L'analista dovrebbe garantire che i campioni non siano
contaminati durante la preparazione del campione stesso. I
contenitori devono essere risciacquati con acetone purissimo o esano
(p.A., qualita' HLPC o equivalente) prima dell'uso, onde minimizzare
il rischio di contaminazione. Nella misura del possibile gli
apparecchi che entrano in contatto con il campione devono essere
formati da materiali inerti, ad esempio alluminio, vetro o acciaio
inossidabile. E' opportuno evitare le materie plastiche quali
polipropilene, PTFE, ecc., poiche' l'analita puo' essere assorbito da
questi materiali.
Il materiale di campionamento ricevuto dal laboratorio deve
essere utilizzato per la preparazione delle aliquote da analizzare.
Per la preparazione dei campioni possono essere utilizzate
numerose procedure specifiche soddisfacenti.
2. Trattamento del campione globale.
Il campione globale completo viene macinato finemente e
attentamente miscelato con un metodo che garantisce una completa
omogeneizzazione. Soltanto i campioni ben omogeneizzati permettono di
ottenere risultati riproducibili.
3. Suddivisione del campione globale in aliquote.
Si applicano le modalita' previste dal decreto del Presidente
della Repubblica del 27 marzo 1980, n. 327.
4. Metodo d'analisi utilizzato dal laboratorio e requisiti di
controllo del laboratorio.
4.1. Definizioni
Sono indicate di seguito alcune definizioni piu' comunemente
usate che il laboratorio dovra' utilizzare:
| |ripetibilita', valore al di sotto del quale e' lecito
| |presumere che la differenza assoluta fra risultati di
| |singole prove ottenuti in condizioni di ripetibilita'
| |(cioe', stesso campione, stesso operatore, stesso
| |apparecchio, stesso laboratorio, breve intervallo di
| |tempo), rientri in una specifica probabilita'
r |=|(generalmente il 95%), e quindi r =2,8 rxSr
---------------------------------------------------------------------
| |deviazione standard, calcolata dai risultati ottenuti in
Sr |=|condizioni di ripetibilita'.
---------------------------------------------------------------------
| |deviazione standard relativa, calcolata da risultati
| |ottenuti in condizioni di ripetibilita' [(Sr/X) x 100], in
RSDr |=|cui X e' la media dei risultati ottenuti.
---------------------------------------------------------------------
| |riproducibilita', valore al di sotto del quale e' lecito
| |presumere che la differenza assoluta fra i risultati delle
| |singole prove, ottenute in condizioni di riproducibilita'
| |(cioe', su materiali identici ottenuti da operatori in
| |diversi laboratori, mediante metodo di prova
| |standardizzato) rientri in una specifica probabilita'
R |=|(generalmente il 95 %); R = 2,8 x SR
---------------------------------------------------------------------
| |deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in
SR |=|condizioni di riproducibilita'.
---------------------------------------------------------------------
| |deviazione standard relativa, calcolata da risultati
RDSR |=|ottenuti in condizioni di riproducibilita' [(SR/X) x 100]
---------------------------------------------------------------------
| |il valore RSDr determinato diviso per il valore RSDr
HORRAT r|=|calcolato dall'equazione di Horwitz assumendo r = 0,66R
---------------------------------------------------------------------
| |il valore di RSDR determinato diviso per il valore RSDR
HORRATr |=|calcolato dall'equazione di Horwitz.
---------------------------------------------------------------------
| |l'incertezza estesa che, applicando un fattore di
| |confidenza di 2, da' un livello di sicurezza del 95%
U |=|circa.
4.2. Requisiti generali.
I metodi di analisi utilizzati per il controllo degli alimenti
devono essere conformi alle disposizioni del regolamento CE 882/2004
del Parlamento europeo e del Consiglio.
4.3. Requisiti specifici.
Nel caso in cui a livello comunitario non siano indicati metodi
specifici per la determinazione del tenore di benzo(a)pirene nei
prodotti alimentari, i laboratori possono scegliere qualsiasi metodo
convalidato, purche' sia conforme ai criteri che figurano nella
tabella. Sarebbe opportuno che la convalida comprendesse il materiale
di riferimento certificato.
Tabella
CRITERI RELATIVI ALLE PRESTAZIONI PER I METODI DI ANALISI DEL
BENZO(A)PIRENE
=====================================================================
Parametro |Valore/Osservazione
=====================================================================
| Alimenti specificati nel regolamento (CE)
Applicabilita' |n. 208/2005
---------------------------------------------------------------------
Limite di rivelabilita' | Non oltre 0,3 microng/kg
---------------------------------------------------------------------
Limite di quantificazione| Non oltre 0,9 microng/k2
---------------------------------------------------------------------
| Valori HORRATr o HORRATR inferiori a 1,5
Precisione |nella prova di validazione
---------------------------------------------------------------------
Recupero | 50%-120%
---------------------------------------------------------------------
Specificita' | Senza interferenze di matrice o spettro
4.3.1. Criteri di prestazione.
Per valutare l'idoneita' del metodo di analisi che il laboratorio
deve utilizzare e' tuttavia possibile calcolare l'incertezza.
L'incertezza massima standard puo' essere calcolata utilizzando la
seguente formula:
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dove:
Uf rappresenta l'incertezza massima standard,
LOD e' il limite di rivelabilita' del metodo,
C e' la concentrazione che presenta interesse.
Se il metodo d'analisi da risultati d'incertezza inferiori
all'incertezza massima standard, questo metodo sara' altrettanto
valido di un altro che soddisfi i criteri di prestazione indicati
nella tabella.
4.4. Calcolo del fattore di recupero e registrazione dei risultati.
Il risultato analitico sul rapporto di prova e' riportato in
forma corretta o non corretta per il fattore di recupero. Devono
essere, comunque, indicati il modo in cui e' stato espresso il
risultato analitico e il fattore di recupero.
Il risultato analitico corretto per il fattore di recupero e'
utilizzato per la verifica della conformita' (cfr. allegato I, punto
5).
Il risultato analitico deve essere riportato come x (+ o -) U,
dove x e' il risultato analitico e U e' l'incertezza di misura.
U e' l'incertezza estesa che, applicando un fattore di sicurezza
di 2 da' un livello di confidenza del 95% circa.
L'analista deve tener conto della «Relazione della Commissione
europea sul rapporto tra i risultati d'analisi, la misurazione
dell'incertezza, i fattori di recupero e le disposizioni della
legislazione UE sui prodotti alimentari, 2004» disponibile
attualmente sul sito web:
http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampl
ing cn.htm
4.5. Qualita' dei laboratori.
I laboratori devono conformarsi alle disposizioni del decreto
legislativo del 26 maggio 1997, n. 156, riguardante misure
supplementari in merito al controllo ufficiale dei prodotti
alimentari.
4.6. Altre considerazioni relative alla qualita' delle analisi.
Proficiency testing.
Partecipazione a programmi di controllo della competenza conformi
all'«International Harmonised.
Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical
Laboratories» elaborati a cura dell'IUPAC/ISO/AOAC. Edited by M
Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (Also
published in J. AOAC International, 1993, 76, 926).
Controllo interno della qualita'.
I laboratori devono poter dimostrare l'applicazione di procedure
di controllo interno della qualita'.
Esempi delle procedure sono riportati in «ISO/AOAC/IUPAC
Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry
Laboratories» Edited by M Thompson and R Wood, Pure Appl. Chem.,
1995, 67, 649-666.
